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偏重亚硫酸钠(彩色金相在显微组织分析中的应用)

偏重亚硫酸钠

传统金相多是黑白金相,即通过化学试剂侵蚀试样表面,使金属表面产生凹凸不平,进而出现反光能力的差别,然后通过不同显微组织“黑白衬度”的不同来显示材料微观组织的形貌特征,这容易导致那些反光能力相近的不同显微组织被忽略,也因衬度不足,不利于计算各相显微组织所占比例,不能满足金相定量化研究的需求;而彩色金相技术,因其艳丽的色彩,鲜明的衬度,可大大提高金相鉴别能力,更加能够对显微组织进行直观反映,清晰可靠,可有力弥补传统黑白金相在显微组织定量分析中的不足,故彩色金相在冶金行业中越来越受到重视。
 
本文阐述了彩色金相显示原理及其在金相显微组织分析研究中的应用,并通过与传统黑白金相对比,进一步说明了彩色金相的优势,为广大研发人员提供参考。
 
彩色金相相关知识点
简介
彩色金相,主要是指用化学或物理的方法,在金属材料试样抛光面上形成一层特殊性质的薄膜,然后利用入射光的多重反射和干涉现象显示显微组织,从而根据颜色衬度及显微组织形貌来鉴别各种合金相。
 
常用侵蚀方法
彩色金相常用的侵蚀方法有化学染色法、热染色法、阳极化法、干涉蒸发膜真空沉积法、中性活化离子溅射法、恒电位法等。以上方法中化学染色法因其可操作性强、试验方法简单等,在铸铁、碳钢、合金钢及有色金属中应用较为广泛。

化学染色法主要是将试样浸入化学试剂中,使二者充分接触,试样表面发生化学反应,从而在试样表面形成一层厚度不一的干涉膜。但因试样中显微组织的不同及相同组织晶粒取向的不同,故形成的干涉膜呈现的颜色不同,据此进行试样显微组织不同相的鉴别。针对不同试样,配置成分及含量与试样耐蚀性相匹配的侵蚀剂,在化学染色法中至关重要。合适的侵蚀剂有利于通过与试样表面的化学反应,在试样表面形成干涉膜,否则不利于形膜,或形膜完成但侵蚀时间不合适,在侵蚀过程中干涉膜又遭到破坏,不利于后期观察。
 
彩色金相在显微组织分析中的应用
彩色金相在双相钢显微组织分析中的应用
双相钢显微组织包括铁素体、贝氏体和马氏体复合相,而各相所占面积分数对材料力学性能有较大影响,各相显微组织含量的检测对调整生产工艺参数具有指导意义。传统金相为黑白金相,侵蚀剂一般为4%(体积分数,下同)硝酸酒精溶液,获得的双相钢显微组织中铁素体呈现白色,贝氏体和马氏体及残余奥氏体皆呈黑色。因贝氏体和马氏体及残余奥氏体在形态上十分接近,颜色均为黑色,故对二者进行区分存在较大困难,更不利于进行各相显微组织含量的计算,而彩色金相技术较好地解决了该问题。
 
试验材料及方法
试样化学成分(质量分数,%)为:0.07C,0.082Si,1.3Mn,0.018P,0.01S,0.45Cr。

生产工艺为:粗轧开轧(温度1150℃)→ 精轧终轧(温度810℃)→两段冷却(第一段终冷温度690℃)→卷取(温度250℃)。
 
对试样取平行样,磨、抛后一个试样用4%硝酸酒精溶液作为侵蚀剂进行侵蚀,另一个试样用2%(质量分数,下同)偏重亚硫酸钠试剂作为侵蚀剂进行侵蚀,直至侵蚀面呈浅蓝色,镜面消失。然后用蔡司LSM700激光共聚焦显微镜观察试样表面显微组织形貌,用Pro Image软件计量显微组织中各相含量。
 
试验结果及分析
双相钢试样用4%硝酸酒精溶液侵蚀后的显微组织形貌如图1所示,可见其为白色基体上分布着粒状或岛状的黑色组织。其中白色区域组织为铁素体,黑色区域可能为贝氏体或残余奥氏体和马氏体,从形状和颜色上无法将二者区分开来。
 
图1 双相钢黑白金相显微组织形貌
 
双相钢试样用2%偏重亚硫酸钠试剂侵蚀后的显微组织形貌如图2所示,可见铁素体呈浅黄色,马氏体和残余奥氏体呈亮白色,贝氏体呈棕黑色,从颜色上即能够区分出各相。经用Pro-Image软件测定,2个视场各相含量见表1。

图2 双相钢彩色金相显微组织形貌

表1 双相钢各相含量(面积分数)

经统计,试验双相钢铁素体含量为89.5%,马氏体和残余奥氏体含量为3.7%,贝氏体含量为6.8%。 
 
彩色金相在帘线钢显微组织鉴别中的应用
帘线钢因其具有较高的抗拉强度、延伸率、断面收缩率等力学性能,被广泛应用于建筑、桥梁及汽车行业中。因其显微组织中索氏体与珠光体含量及分布均对材料力学性能有较大影响,故成为衡量材料力学性能好坏的一个重要指标。力学性能较好的钢样显微组织中,索氏体团面积相对较大,珠光体团面积则相对较小,且片层间距较小,呈细片状珠光体,分布弥散。一般来说,帘线钢抗拉强度随着索氏体含量的增加而增加,准确测定帘线钢中索氏体和珠光体含量(一般在500倍下)具有重要作用。
 
试验材料及方法
选取72A帘线钢进行试验,其化学成分(质量分数,%)为:0.72C,0.53Mn,0.257Si,0.0036S,0.0075P和少量的铜、铝、钛、铬等。 取两个?6.5mm圆柱状试样,磨、抛后一个试样用4%硝酸酒精溶液作为侵蚀剂进行侵蚀,另一个试样用2%偏重亚硫酸钠试剂作为侵蚀剂进行侵蚀,直至侵蚀面呈浅蓝色,镜面消失。然后用蔡司LSM700激光共聚焦显微镜观察其表面显微组织形貌,用Pro Image软件计量组织中各相显微组织的含量。
 
试验结果及分析
帘线钢试样用4%硝酸酒精溶液侵蚀后的显微组织形貌如图3所示,可见组织呈现黑、白、灰3种颜色,较细片层珠光体不能被很好地区分辨别。因在黑白金相中,部分索氏体呈亮白色,珠光体颜色也呈亮白色,二者在颜色上十分接近,软件不能将二者区别开来,故不能准确计算两相含量。另外,部分片层间距较细的珠光体颜色较深,在黑白金相中不易被识别。
 
图3 帘线钢黑白金相显微组织形貌

双相钢试样用2%偏重亚硫酸钠试剂侵蚀后的显微组织形貌如图4所示,可见彩色金相下珠光体呈亮白色,索氏体呈蓝、黑、棕、灰白等色,二者对比度明显,且珠光体组织一目了然,即使较细片层珠光体,因其鲜明的对比度,也很容易识别。
 
图4 帘线钢彩色金相显微组织形貌

用Pro Image软件分别计量帘线钢试样4处视场在黑白金相和彩色金相下的索氏体和珠光体含量,结果见表2。
 
表2 帘线钢各相含量(面积分数)
 
由表2可知,黑白金相下统计的索氏体含量与彩色金相下统计的偏差较大。因为黑白金相颜色单一,组织对比度低,部分索氏体和珠光体都呈白色,统计软件不能将二者区分。另外,在黑白金相下,一些片层较细的珠光体不易辨别,也加大了统计结果的不准确性。而彩色金相,颜色鲜艳,对比度强,珠光体和索氏体界限分明,有利于软件对各相的区分和精确计量。
 
另外,若想得到更加精确的索氏体和珠光体含量,可以用制图软件(如Photoshop、美图秀秀等)将彩色金相中全部珠光体用更加鲜明的色彩标记出来,再用Pro Image软件计量珠光体和索氏体的含量。
 
结论
彩色金相色彩艳丽,颜色衬度高,可有效弥补传统黑白金相的不足。彩色金相可用于双相钢马氏体和贝氏体等组织的鉴别,马氏体及残余奥氏体为白色,贝氏体为棕黑色,通过彩色金相技术和Pro Image软件可以实现双相钢铁素体、马氏体和贝氏体含量的计算,进而实现定量分析。彩色金相下,相比传统黑白金相,72A帘线钢索氏体和珠光体的对比度更强,有效提高二者含量计算精度。

选自:《理化检验—物理分册》 Vol.54 2018.5
作者:谷秀锐,工程师,河钢集团钢研总院

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